FAQ – Często Zadawane Pytania

Kiedy gaz, taki jak dwutlenek węgla, jest sprężany i podgrzewany, jego właściwości fizyczne ulegają zmianie i określa się go mianem płynu nadkrytycznego. W tych warunkach ma on zdolność rozpuszczania jak ciecz i dyfuzyjność jak gaz. Krótko mówiąc, posiada właściwości zarówno gazu, jak i cieczy. Dzięki temu ciecze w stanie nadkrytycznym doskonale sprawdzają się jako media przetwarzające w wielu różnych procesach chemicznych, biologicznych i ekstrakcji polimerów.
Gęstości bliskie cieczy zwiększają prawdopodobieństwo interakcji pomiędzy dwutlenkiem węgla a podłożem, podobnie jak w przypadku ciekłego rozpuszczalnika. Dyfuzyjność cieczy nadkrytycznych zbliżona do gazu jest zwykle o jeden do dwóch rzędów wielkości większa niż cieczy, co pozwala na uzyskanie wyjątkowych właściwości przenoszenia masy. Co więcej, niemal zerowe napięcie powierzchniowe oraz niska lepkość podobna do gazów pozwalają cieczom nadkrytycznym łatwo penetrować mikroporowaty materiał matrycy w celu ekstrakcji pożądanych związków. Synergiczne połączenie gęstości, lepkości, napięcia powierzchniowego, dyfuzyjności oraz zależności od ciśnienia i temperatury sprawia, że ciecze w stanie nadkrytycznym mają wyjątkowe zdolności ekstrakcyjne.
Kolejnym potężnym aspektem ekstrakcji w stanie nadkrytycznym (SFE) jest możliwość precyzyjnego sterowania, które składniki w złożonej matrycy są ekstrahowane, a które pozostają. Osiąga się to poprzez precyzyjną kontrolę kilku kluczowych parametrów, takich jak temperatura, ciśnienie, natężenie przepływu i czas przetwarzania. Uzyski z SFE są zazwyczaj znacznie większe niż z ekstrakcji wykonywanych tradycyjnymi metodami. Czystość produktu jest wysoka, a rozkład materiału prawie nigdy nie występuje z powodu stosunkowo łagodnych temperatur przetwarzania.

Ekstrakcja cieczą w stanie nadkrytycznym stała się atrakcyjną techniką separacji w przemyśle spożywczym i farmaceutycznym z powodu rosnącego zapotrzebowania na „naturalne” procesy, które nie wprowadzają żadnych pozostałości organicznych substancji chemicznych. Najczęściej stosowaną cieczą nadkrytyczną jest nadkrytyczny dwutlenek węgla. Wyjątkowe właściwości rozpuszczające dwutlenku węgla w stanie nadkrytycznym uczyniły go pożądanym związkiem do oddzielania przeciwutleniaczy, pigmentów, aromatów, substancji zapachowych, kwasów tłuszczowych i olejków eterycznych z materiałów roślinnych i zwierzęcych. W stanie nadkrytycznym dwutlenek węgla zachowuje się jak rozpuszczalnik lipofilowy i dlatego jest w stanie wyekstrahować większość niepolarnych rozpuszczalników.
Oddzielenie dwutlenku węgla od ekstraktu jest proste i prawie natychmiastowe. W ekstrakcie nie pozostają żadne pozostałości rozpuszczalnika, jak to jest typowe przy ekstrakcji rozpuszczalnikami organicznymi. W przeciwieństwie do rozpuszczalników ciekłych, zdolność rozpuszczania dwutlenku węgla w stanie nadkrytycznym może być łatwo regulowana przez niewielkie zmiany temperatury i ciśnienia, co umożliwia ekstrakcję poszczególnych związków, które są przedmiotem zainteresowania. Przy dodaniu niewielkich ilości polarnych współrozpuszczalników, można ekstrahować nawet polarne materiały. Dodatkowymi zaletami dwutlenku węgla jest to, że jest on tani, dostępny w wysokiej czystości, posiada dopuszczenie FDA i jest ogólnie uznany za bezpieczny związek (GRAS). Nadkrytyczny dwutlenek węgla jest również pożądany do ekstrakcji związków, które są wrażliwe na ekstremalne warunki, ponieważ ma stosunkowo niską temperaturę krytyczną (31°C).

Właściwości, które czynią dwutlenek węgla w stanie nadkrytycznym atrakcyjnym rozpuszczalnikiem do ekstrakcji, dotyczą również jego zastosowania jako medium w chemii reakcyjnej. Najważniejsze właściwości fizyczne i transportowe cieczy, które wpływają na kinetykę reakcji chemicznej, są w nadkrytycznym dwutlenku węgla pośrednie między cieczą a gazem. Reagenty i dwutlenek węgla w stanie nadkrytycznym często tworzą jedną fazę cieczy w stanie nadkrytycznym. Ciecze w stanie nadkrytycznym mają wiele zalet reakcji w fazie gazowej, jak: mieszalność z innymi gazami, niska lepkość i wysoka dyfuzyjność, co zapewnia lepsze przenoszenie ciepła i możliwość szybkich reakcji. Ciecze nadkrytyczne są szczególnie atrakcyjne jako medium reakcyjne dla reakcji sterowanych dyfuzją z udziałem gazowych reagentów, takich jak wodór lub tlen.
Przykładem zastosowania cieczy w stanie nadkrytycznym jako medium reakcyjnego jest uwodornienie farmaceutyków w celu promowania enancjoselektywnego uwodornienia, aby faworyzować wersję cis lub trans cząsteczki podczas uwodornienia. Poprzez przeprowadzenie reakcji w dwóch, a nie trzech fazach, szybkość reakcji uwodornienia może być zwiększona ponad 1000 razy. W rezultacie wielkość reaktora i związanych z nim urządzeń jest mniejsza niż 1/10 wielkości konwencjonalnych systemów autoklawowych. Oleje i estry kwasów tłuszczowych, jak również wodór są rozpuszczalne w nadkrytycznym dwutlenku węgla. Wydajność reakcji jest zwiększona, ponieważ nadmiar wodoru jest zawsze dostępny do reakcji, a pory katalizatora nie są wypełnione zastałą cieczą.

Do zastosowań w cieczach nadkrytycznych można stosować różne rodzaje pomp. W przypadku procesów o średniej i dużej objętości najczęściej stosuje się pneumatyczną pompę wspomagającą. Membrana napiera na tłok, który spręża ciekły dwutlenek węgla do ustalonego punktu ciśnienia. Powietrze, które napędza pompę zwiększa ciśnienie ciekłego dwutlenku węgla (boostuje) w stosunku około 100 do 1. Tak więc, na każdy 1 psi powietrza dostarczonego do pompy, ciśnienie dwutlenku węgla jest zwiększane o 100 psi (np. powietrze o ciśnieniu 50 psi dostarczy około 5.000 psi dwutlenku węgla).

Ciśnienie CO2 jest kontrolowane przez regulator powietrza, który z kolei kontroluje pracę pompy. Po wybraniu pożądanego ciśnienia, pompa ciśnie cały system do tego punktu nastawy. Gdy zawór ograniczający jest otwarty, pompa będzie nadal pracować, aby utrzymać żądany punkt nastawy.

Tak, pompa napełnia/ciśnieniuje zbiornik ekstrakcyjny do punktu nastawy. Jeżeli nie ma przepływu materiału z naczynia, pompa się wyłącza. Jak tylko zmienny ogranicznik zostanie otwarty, rozpuszczone materiały (analit) i dwutlenek węgla zaczną wypływać ze zbiornika ciśnieniowego. Pompa zacznie się uruchamiać, aby utrzymać zadane ciśnienie. Proszę myśleć o ograniczniku jako o regulatorze ciśnienia zwrotnego. Gdy ustawią Państwo ogranicznik na różne przepływy, pompa będzie odpowiednio przyspieszać lub zwalniać, aby utrzymać ogólne ciśnienie zadane systemu.

Chiller służy do odprowadzania ciepła z głowicy pompy. Chłodzenie głowicy pompy gwarantuje, że do pompy dociera tylko ciekły dwutlenek węgla. Jest to ważne, ponieważ urządzenie nie może pompować gazowego dwutlenku węgla. Chłodnica robi zasadniczo dwie rzeczy. Przeciwdziała ciepłu sprężania, które powstaje wewnątrz głowicy pompy i usuwa ciepło spowodowane tarciem tłoka poruszającego się tam i z powrotem. Oba te źródła ciepła muszą być kontrolowane. Jeżeli głowica pompy nie jest chłodzona, ciekły dwutlenek węgla dostanie się do środka i natychmiast zamieni się w gaz. Pompa będzie kawitować i będzie pracować nieefektywnie lub wcale.

Agregat chłodniczy eliminuje konieczność stosowania zbiorników z helem w przestrzeni powietrznej. Podczas pompowania ciekły dwutlenek węgla nagrzewa się, co powoduje, że w głowicy pompującej ciekły dwutlenek węgla zamienia się w gaz. Powoduje to kawitacje i niską wydajność pompy.

Kawitację można wyeliminować na dwa sposoby: po pierwsze, poprzez zastosowanie zespołu chłodziarki, który schłodzi głowicę pompy i/lub ciecz z dwutlenkiem węgla do temperatury około -5 stopni Celsjusza, eliminując problem kawitacji. Lub, po drugie, poprzez zastosowanie wyższego ciśnienia tłoczenia dwutlenku węgla (jak w zbiorniku helowym przy ciśnieniu 1.500 psi). Dzięki wyższemu ciśnieniu dwutlenek węgla nie zamienia się w gaz, co powoduje problem kawitacji. Jednak zbiorniki helu headspace kosztują około 145,00 dolarów za zbiornik. Standardowy dwutlenek węgla to koszt rzędu 30 dolarów za zbiornik. Zespół chłodziarki zwraca się szybko po około 4-6 miesiącach standardowej pracy. Supercritical Fluid Technologies, Inc. posiada patent na swój zespół „Chill Can”.

Niewielka ilość współrozpuszczalnika zwiększa zdolność nadkrytycznego dwutlenku węgla do rozpuszczania związków polarnych. Czysty nadkrytyczny CO2 ma właściwości rozpuszczające podobne do heksanu. Oznacza to, że dwutlenek węgla sam w sobie jest bardzo dobry do rozpuszczania stosunkowo niepolarnych materiałów. Dodanie tylko niewielkiej ilości współrozpuszczalnika wzmacnia moc rozpuszczania nadkrytycznego dwutlenku węgla, dzięki czemu można wyekstrahować znacznie więcej polarnych molekuł. Typowymi współrozpuszczalnikami są: metanol, etanol i woda.

Dodawanie współrozpuszczalnika odbywa się zazwyczaj za pomocą pompy typu HPLC. Istnieją dwie tradycyjne metody, które mogą być stosowane przez pompę współrozpuszczalnika. Po pierwsze, jako moduł do dodawania współrozpuszczalnika, gdzie współrozpuszczalnik jest dodawany do próbki do pożądanego % całkowitej objętości naczynia, a następnie pompa CO2 jest uruchamiana, aby doprowadzić naczynie do pożądanego ciśnienia ustawionego do ekstrakcji. Po drugie, pompa CO2 i współrozpuszczalnika są uruchamiane jednocześnie przy otwartym zaworze ograniczającym, aby utrzymać ustawiony stosunek współrozpuszczalnika do CO2 w naczyniu z próbką.

Czy istnieje korelacja, którą można zastosować przy przepływie CO2, aby utrzymać stałą zawartość procentową etanolu w naczyniu? Proszę podstawić ilość współrozpuszczalnika w systemie jako funkcję objętości naczynia. Jeżeli naczynie ma pojemność 100 ml, a ekstrakcja ma wynosić 5% etanolu, to przed rozpoczęciem ekstrakcji należy dodać do naczynia 5 ml współrozpuszczalnika. Po rozpoczęciu dynamicznego przepływu/ekstrakcji, chcą Państwo zastąpić ilość rozpuszczalnika, która została wypłukana z naczynia dwutlenkiem węgla, utrzymując poziom 5% w naczyniu. Za pomocą przepływomierza masowego (wystarczy zwykły przepływomierz) można zmierzyć ilość dwutlenku węgla wypływającego z naczynia podczas Państwa etapu dynamicznej ekstrakcji. Proszę wziąć 5% z tej objętości przepływu dwutlenku węgla, dodając z powrotem tę ilość etanolu do naczynia za pomocą pompy współrozpuszczalnika. Jest to najmniej skomplikowana metoda utrzymania stałej ilości rozpuszczalnika w naczyniu podczas całej ekstrakcji.

Podgrzewacz wstępny ciekłego CO2 jest zalecany przy wszystkich pracach ekstrakcyjnych. Niezależnie od wielkości zbiornika i pomimo zastosowania podgrzewaczy pasmowych, wydajność ogrzewania jest ograniczona z powodu stosunkowo małej powierzchni zbiornika w stosunku do całkowitej objętości zbiornika. Szczególnie przy dużych prędkościach przepływu, SFE z większymi zbiornikami, ale bez podgrzewacza, nie będą w stanie utrzymać temperatury z dużą dokładnością podczas dynamicznego przepływu. Aby skompensować fizyczne ograniczenia grzałek naczyń, stosuje się podgrzewacz płynów, który reguluje temperaturę dwutlenku węgla i współrozpuszczalnika, zanim dotrą one do głównego zbiornika próbki. Dla najbardziej efektywnej i powtarzalnej ekstrakcji zaleca się, aby zawsze stosować podgrzewacz.

Supercritical Fluid Technologies, Inc. oferuje szeroką gamę naczyń na próbki i opcji, aby sprostać potrzebom naszych klientów. Naczynia o pojemności od 5 ml do 5000 ml są dostępne dla naszych standardowych urządzeń w skali laboratoryjnej. 20 litrowe i większe naczynia mogą być stosowane w naszych systemach przetwarzania w skali pilotażowej. Dla tych zbiorników dostępnych jest wiele opcji, od okien po mieszanie, zgodnie z wymaganiami aplikacji.

Jedną z kwestii, o której należy pamiętać przy wyborze naczynia dla Państwa aplikacji jest to, że są to naczynia zaprojektowane w ASME i są one ciężkie! Na przykład, naczynie o pojemności 4000 ml w naszym systemie wagi stołowej waży 280 funtów. Do przemieszczania tego naczynia w laboratorium potrzebny będzie Państwu podnośnik silnikowy! Na szczęście naczynia zarówno w SFT-150 jak i SFT-250 są zamontowane na przesuwnych stojakach. Waga naczynia staje się problemem tylko przy wymianie naczyń. Idealne do prac wstępnych naczynia o pojemności 5 ml, 25 ml, 50 ml, 100 ml, 300 ml, 500 ml i 1000 ml można bez problemu przenosić.

Regulator logiczny „over temperature” utrzymuje zewnętrzną temperaturę ścianki naczynia przed ekstremalnym nagrzaniem i tym samym przekroczeniem wewnętrznej temperatury zadanej naczynia z próbkami. Na przykład, jeżeli wewnętrzna temperatura naczynia jest ustawiona na 40oC, ustawia się zewnętrzną temperaturę ścianki lub regulator „over temperature” na 45oC. W ten sposób utrzymują Państwo temperaturę wewnętrzną na poziomie 40oC bez przekraczania temperatury zadanej. Proszę pamiętać, że ogrzewają Państwo bardzo dużą masę metalu w naczyniu do próbkowania. Dochodzi do pewnej histolizy ciepła przez ściankę naczynia. Aby utrzymać dokładną kontrolę temperatury, najlepszym rozwiązaniem jest zarządzanie zarówno wewnętrzną temperaturą naczynia, jak i zewnętrzną temperaturą ścianki.

Proszę ostrożnie usunąć istniejący o-ring. Proszę uważać, aby nie porysować powierzchni rowka o-ringu żadnym narzędziem. Zalecamy użycie plastikowego lub drewnianego patyczka do usuwania istniejącego o-ringu. Wyczyścić wszystkie powierzchnie dokładnie rozpuszczalnikiem. Wyczyścić wewnętrzną stronę uszczelnienia zbiornika. Powierzchnia wewnętrzna jest tam, gdzie o-ring rzeczywiście uszczelnia. Ostrożnie zamontować nowy o-ring w rowku pokrywy.

Nowe o-ringi są zazwyczaj sztywne i mogą wymagać powolnej pracy. Czasami pomocne jest podgrzanie o-ringu w garnku z gorącą wodą przed montażem. Pomoże to rozluźnić materiał o-ringu na tyle długo, aby można było go zamontować. Nasmarować o-ring i obszar uszczelnienia zbiornika smarem do o-ringów. Najlepiej sprawdza się niewielka ilość smaru. Proszę również nasmarować gwint nakrętki smarem do gwintów zgodnym z procesem technologicznym. Proszę wkręcić pokrywę w korpus zbiornika, aż poczują Państwo opór przy wciskaniu o-ringu w obszar uszczelnienia. Proszę nie próbować wciskać o-ringu na siłę.  Proszę delikatnie poruszać gwintem do przodu i do tyłu, aż o-ring znajdzie się w obszarze uszczelnienia. Dokręcać dalej, aż gwinty się zetkną.

Kliknij tutaj, aby pobrać plik PDF z wymianą uszczelnienia naczynia

Naczynia „single end” (SE) otwierają się tylko na jednym końcu (jedna pokrywka). Podwójnie zakończone” (DE) naczynia do pobierania próbek mają pokrywy na obu końcach i mogą być otwierane na obu końcach. Mniejsze naczynia są podwójnie zakończone, aby ułatwić czyszczenie wewnątrz naczynia. Większe naczynia mają wystarczającą średnicę, więc otwieranie tylko jednego końca jest dopuszczalne. Z punktu widzenia kosztów, gdy przekroczą Państwo 100 ml wielkości naczynia, oszczędność kosztów w przypadku naczynia jednokomorowego jest znaczna w porównaniu z naczyniem dwukomorowym.

Kliknij tutaj, aby pobrać rysunki naczyń próbnych SE i DE w formacie PDF

Zmienny restryktor, znany również jako regulator ciśnienia zwrotnego (BPR), jest kluczowym komponentem w udanym zastosowaniu technologii płynów nadkrytycznych. Zauważą Państwo, że wszystkie nasze produkty posiadają ten kluczowy komponent. Zawór ograniczający pozwala na kontrolowane i dozowane uwalnianie ciśnienia powstałego w naczyniu z próbką do zespołu zbiorczego. Materiały, które zostały rozpuszczone w SCF CO2 mogą być teraz zbierane pod ciśnieniem atmosferycznym. Oprócz odmierzania przepływu, zespół zaworu ograniczającego kompensuje również chłodzenie Joule’a-Thompsona, które następuje poprzez rozprężenie CO2 pod ciśnieniem, poprzez dodanie ciepła do zespołu. Ogrzewanie gwarantuje, że zawór nie zamarznie i nie dojdzie do wytrącenia rozpuszczonych analitów, które zatkają ten zawór.

Zastosowania wody jako medium procesowego sięgają w tej niszy aplikacyjnej od ekstrakcji wody w stanie podkrytycznym, poprzez utlenianie wody w stanie nadkrytycznym, aż po procesy reakcji z wodą w stanie nadkrytycznym. Nadkrytyczne utlenianie wody (SCWO) należy do najtrudniejszych zastosowań technologii nadkrytycznej. Do osiągnięcia punktu krytycznego wody wymagane są bardzo wysokie temperatury (ponad 400oC) i umiarkowanie wysokie ciśnienia.

Dodatkową trudnością jest korozja, która jest problemem dla wszystkich systemów wody podkrytycznej i nadkrytycznej. Potrzebne są specjalne materiały do wyłożenia zbiorników i przewodów rurowych, które są odporne na wysoce reaktywne związki chemiczne powstające podczas procesu.

Te wyzwania wymagają doskonałej inżynierii i ekspertyzy projektowej dla wszystkich komponentów systemu. Woda i strumienie technologiczne muszą być pompowane do wysokich ciśnień początkowych przy dokładnej kontroli przepływu i ciśnienia. Wymienniki ciepła są narażone na wysoki stopień wymiany ciepła w wysokich temperaturach, ale muszą utrzymywać precyzyjną kontrolę temperatury. Zbiornik reakcyjny wymaga dokładnej kontroli temperatury, ciśnienia i przepływu. Zbiornik musi być niezawodnie uszczelniony i szczelny za każdym razem, niezależnie od trudnych warunków pracy. Dalsza obróbka, jak chłodzące wymienniki ciepła, naczynia zbiorcze, oddzielanie gazu od cieczy i regulacja ciśnienia muszą być efektywne.

Zakup dedykowanego urządzenia na nadkrytyczną wodę byłby o wiele mniej kosztowny niż szczegółowe modyfikacje, które trzeba przeprowadzić, aby zmienić tradycyjne urządzenie SFE tak, aby używało wody jako cieczy nadkrytycznej.

Terminem „separator cykloniczny” określa się rodzaj zespołu zbierającego, który umożliwia zbieranie materiału, który został wyekstrahowany z naczynia do pobierania próbek, poprzez prowadzenie przewodu wylotowego naczynia do pobierania próbek/regulatora ciśnienia zwrotnego pod kątem wzdłuż ścianek naczynia do pobierania próbek, tworząc wir cykloniczny, który osadza materiał na ściankach naczynia do pobierania próbek, a gazowy CO2 odprowadza do odpowietrzenia. Separacja cykloniczna minimalizuje ilość materiałów, które są przenoszone wraz z gazowym CO2 przez proces odpowietrzania. Jest to bardzo podobne do technologii stosowanej w czymś tak prostym jak odkurzacz Dyson!

Niektórzy dostawcy SFE stosują rzeczywisty zbiornik ciśnieniowy SS jako separator/zbiornik cykloniczny, inni stosują fiolki i słoiki zamiast zbiornika zbiorczego SS, ale w obu przypadkach realizowany jest zasadniczo ten sam proces separacji/zbioru cyklonicznego. W przypadku fiolek lub słoików, rura wylotowa z naczynia na próbki/BPR osadza wyekstrahowany materiał wzdłuż ścianek fiolki/słoika i pozwala CO2 opróżnić naczynie zbiorcze, minimalizując w ten sposób straty materiału wraz z gazem CO2.

Die 5-Krążki 5 mikronów mają zazwyczaj luźne tolerancje od naszego dostawcy (co oznacza, że mają tendencję do wypadania, tak jak Pan tego doświadcza, ponieważ są nieco mniejsze niż szczelina, w którą są wpasowane w pokrywie naczynia do pobierania próbek). To, co musi Pan zrobić, to wziąć narzędzie „center punch”. Jest ono podobne do dziurkacza używanego przez stolarzy do wbijania gwoździ w drewno poza powierzchnią. Punktakiem może być również po prostu kawałek stali nierdzewnej, który ma kształt ołówka, jak tradycyjny gwóźdź. Chcą Państwo lekko „zdeformować” krawędź 5-mikronowej części filtra, tak aby krawędź wystawała dalej, aby po ponownym wciśnięciu dysku do zespołu filtra pozostał on na swoim miejscu.

Proszę położyć krążek na stole roboczym i za pomocą punktaka centralnego lub podobnego narzędzia uderzyć młotkiem w krawędź krążka z 4 stron (w odstępie 90 stopni), deformując nieco krawędź, dzięki czemu krawędź będzie szersza, a tym samym uchwyt zespołu filtra będzie miał się czego chwycić podczas wciskania filtra z powrotem do zespołu.

Urządzenia SFT-110, SFT-110XW, SFT-150, SFT-250 i SFT-NPX-10 nie zostały zaprojektowane i wyprodukowane zgodnie z normami przeciwwybuchowymi klasy I, dział II i dlatego nie mogą być bezpiecznie eksploatowane z tymi płynnymi rozpuszczalnikami gazowymi.

Niestety, zbiorniki Dewara mają zbyt niskie ciśnienie i temperaturę tłoczenia dla naszych systemów pompowych w tych urządzeniach. Zazwyczaj klient, który przetwarza dużą ilość materiału na urządzeniu SFT-150/SFT-250 w trybie długotrwałego „dynamicznego przepływu”, łączy 4-6 zbiorników razem w celu dostarczenia CO2. W przypadku większych urządzeń NPX, istnieją 2 możliwości doprowadzenia CO2. Mogą Państwo wybrać rozdzielacz w połączeniu z systemem recyrkulacji, który pozwala na długie przetwarzanie LUB zbiornik zbiorczy o wadze około 6000 funtów z pompą wspomagającą, która dostarcza ciekły CO2 do systemu.

Nasze testy z powodzeniem wykazały, że tradycyjny olej roślinny może być pompowany przez nasze pompy co-solwentowe.  Tak długo, jak wybrany rozpuszczalnik jest mniej lepki niż olej roślinny i kompatybilny z naszymi systemami (pełna lista niekompatybilnych rozpuszczalników znajduje się w podręczniku), powinien on być w stanie być pompowany przez pompy SFT-Co-Solvent.

Opcjonalne przepływomierze mogą być zakupione jako upgrade do urządzeń SFT-110, 110XW, 150 i 250 SFE.  Proszę odszukać „rurkę w kształcie litery L” z ostrym końcem (rurka S/S zgięta pod kątem 90°), słoik z pokrywką septa, 2 złączki do przepływomierza i 2 kawałki elastycznej rurki (jak widać poniżej).

Włożyć ostry koniec rurki w kształcie litery „L” do słoika (lub fiolki) z wieczkiem septa.  Wsunąć słoik septa (z metalową rurką w kształcie litery „L”) do zespołu zbierającego wylotu SFE (patrz poniżej).

Podłączyć dwie (2) złączki „Flow meter” z tyłu przepływomierza. 

Za pomocą jednego kawałka elastycznej rurki połączyć tępy koniec metalowej rurki w kształcie litery „L” z dnem przepływomierza.  Drugi kawałek elastycznej rurki proszę użyć do wentylacji lub okapu (jeżeli jest to pożądane).

Wskazówka: Przepływomierz mierzy rozprężony gaz CO2.  Na podstawie tego pomiaru należy obliczyć ilość CO2. Typowo, w warunkach standardowych 1ml cieczy CO2 = 450 ml gazu CO2.

Durch die ausschließliche Extraktion mit CO2 war es möglich, die dunklen Pflanzenpigmente und die leichten ätherischen Öle effektiv vom Hauptextrakt zu trennen (Abbildung 6). Durch die Erzeugung von drei verschiedenen Fraktionen aus einer einzigen Extraktion können die Extraktionsanlagen mehrere Verarbeitungsströme und Produkte aus einer einzigen Extraktion erzeugen. In diesem Szenario wurde z. B. die dunkle CS1-Fraktion (ca. 20 % des Gesamtextrakts) einem CBD-A-Reinigungsverfahren zugeführt, das die Entfernung von Chlorophyll und Wachs und eine anschließende SFC-Reinigung umfasste. Die Fraktionen 2 und 3 wurden kombiniert und einem traditionelleren Weg zugeführt, der nur die Wachsentfernung umfasst.
Die Flexibilität der CO2-Extraktion ermöglichte die Erzeugung von drei verschiedenen Hanfextraktfraktionen aus einer einzigen Extraktion. Da bei der Arbeit mit Naturprodukten eine gewisse Variabilität besteht, ist die Möglichkeit, aus einer einzigen Extraktion mehrere unterschiedliche Verarbeitungsströme zu erzeugen, ein großer Vorteil der Hochdruck-SFE mit Fraktionierung; dies ermöglicht es den Verarbeitern, spezifische Arbeitsabläufe für ein bestimmtes konsistentes gewünschtes Ergebnis zu entwickeln.

Tak, Supercritical Fluid Technologies oferuje systemy ekstrakcji zaprojektowane specjalnie dla rynku konopi. W przypadku platformy CannabisSFE 3x5000ml i naszej platformy przetwarzania NPX SFE skonfigurowanej do ekstrakcji konopi, można określić 3x 5L, 3x 20L, 3x 40L i 3x60L. Zarówno CannabisSFE 3x5000ml, jak i rodzina produktów NPX charakteryzują się znacznie wyższym natężeniem przepływu ciekłego CO2 i w pełni zamkniętą pętlą, aby zmaksymalizować całkowity produkt i wydajność?

SFT współpracuje z kilkoma akredytowanymi inżynierami PE, którzy są w stanie zatwierdzić nasze projekty w celu zapewnienia ich zgodności z lokalnymi przepisami. Czasami władze lokalne wymagają przeglądu projektu, podczas gdy inne wymagają jedynie przeglądu schematu przepływu rurociągów i oprzyrządowania (P&ID). Ściśle współpracujemy z klientem, aby zapewnić mu wsparcie, którego potrzebuje.

Zbiorniki stosowane w naszych systemach CannabisSFE 3×1 i CannabisSFE 3×5 nie wymagają stempli ASME zgodnie z przepisami ASME ze względu na ich mniejszy rozmiar. Jednakże oba zastosowane rozmiary naczyń (1000ml i 5000ml) spełniają surowe parametry kodu ASME. Można przedstawić dokumentację tego punktu konstrukcyjnego.

THC i inne kannabinoidy są najbardziej rozpuszczalne pod ciśnieniem 4500-5000 psi. CannabisSFE ma znaczną przewagę nad konkurencją w zakresie ciśnienia roboczego, które zwiększa rozpuszczalność kannabinoidów w CO2. Dlatego możemy wydobywać bardzo szybko.

Der wichtigste Parameter, den Sie bei der Extraktion von Naturprodukten optimieren möchten, ist der Durchsatz. Deshalb arbeiten unsere überkritischen CO2-Verarbeitungsplattformen vom CannabisSFE bis zu den NPX-SFE-Einheiten mit flüssigem CO2. Flüssiges CO2 hat bei einem gegebenen Druck und einer gegebenen Betriebstemperatur eine höhere „Ładowność” ekstraktu.

Ciekły CO2 może pomieścić więcej ekstraktu niż gazowy CO2 i dlatego oferuje bardziej wydajną ekstrakcję. Najbardziej efektywnymi metodami ekstrakcji z najwyższą wydajnością są zawsze metody z użyciem ciekłego CO2. Inne systemy wykorzystujące gazowy CO2 deklarują wyższe natężenie przepływu, ale jeśli przeliczyć natężenie przepływu np. 5 l/min gazowego CO2, to jest to tylko 12,5 ml/min ciekłego CO2. Dlatego systemy, które oferują przepływ gazowego CO2 na poziomie 5 l/min, nie zapewniają szybkich czasów obróbki Państwa surowców.

O: Aby rozpocząć proces, należy napełnić wszystkie 3 naczynia. W zależności od wielkości mikronów (zaleca się 200 mikronów dla maksymalnej wydajności ekstrakcji), naczynia mogą pomieścić następujące ilości:
– CannabisSFE 3×1 = 400-454 gramy.
– CannabisSFE 3×5 = 2000-2200 gramów
Rozpoczynamy przepływ CO2 przez naczynie #1 do naczynia #2, a następnie do naczynia zbiorczego. Po około 30 minutach naczynie nr 1 jest całkowicie odciągnięte, a naczynie nr 2 jest odciągnięte w połowie.
Następnie przełączamy układ tak, aby CO2 przepłynęło przez naczynie nr 2 do naczynia nr 3, a następnie do naczynia zbiorczego. Po około 30 minutach naczynie nr 2 jest całkowicie odciągnięte, a naczynie nr 3 jest odciągnięte w połowie.
Podczas tego etapu należy rozładować przetworzony materiał wsadowy ze zbiornika nr 1 i załadować nową partię do zbiornika nr 1. Po zakończeniu ekstrakcji w zbiorniku nr 2 i ponownym napełnieniu zbiornika nr 1 należy przełączyć przepływ CO2 tak, aby przepłynął przez zbiornik nr 3 do zbiornika nr 1, a następnie do zbiornika zbiorczego.
Powtórzyć proces. Pracujesz teraz w trybie kaskadowym, który jest znacznie bardziej wydajny niż jakikolwiek inny tryb ekstrakcji.
Spójrz na załączony projekt P&ID (Piping and Instrumentation Design), aby lepiej zobrazować zawór i ścieżkę przepływu dla tego trybu.

Czas trwania cyklu wynosi 20 minut dla systemów CannabisSFE1x1L i CannabisSFE3x1L. W przypadku systemów 3x5L i większych, można spodziewać się czasu cyklu wynoszącego 30 minut. Funkcje, które należy wykonać to: Załadunek surowców, wytworzenie ciśnienia, cykl, obniżenie ciśnienia i ponowny załadunek surowców.

Chociaż koszt instalacji do ekstrakcji etanolem na większą skalę jest niższy niż w przypadku instalacji do SFE na podobną skalę, ekstrakt z ekstrakcji etanolem wymaga znacznie więcej przetwarzania wtórnego, ponieważ pozostaje bardzo lepka żywica. CO2 nie wymaga tyle post-processingu i jest lepszym wyborem niż etanol.

Podstawy BHO: Butanowy olej haszyszowy, znany również jako BHO, jest olejem ekstrahowanym z konopi przy użyciu butanu jako rozpuszczalnika. W podstawowej ekstrakcji BHO, pierwszy krok, zwany „pranie”, jest przepuszczanie butanu przez kolumnę zawierającą materiał roślinny. Butan rozpuszcza kannabinoidy, terpeny, woski, lipidy i inne związki chemiczne z materiału roślinnego. Butan musi być następnie oddzielony lub „oczyszczony” z wyekstrahowanego oleju roślinnego. Może się to odbywać poprzez ogrzewanie, próżnię lub połączenie obu tych metod.

Czas trwania ekstrakcji BHO może się różnić w zależności od wielkości i modelu urządzenia ekstrakcyjnego, przy czym typowe czasy pracy wynoszą średnio 5-10 funtów przetworzonego materiału roślinnego na godzinę. Oprócz ceny butanu, należy również wziąć pod uwagę koszt wentylacji lub zabezpieczonego, przeciwwybuchowego otoczenia. Chociaż instalacja może wiązać się z zagrożeniami, systemy z zamkniętym obiegiem znacznie zmniejszają ryzyko operacyjne dla właścicieli.
Butan jest wysoce łatwopalnym, bezbarwnym gazem. Temperatura zapłonu, tj. najniższa temperatura, w której pary ulegają zapłonowi, jeżeli obecne jest źródło zapłonu, wynosi -60 °C (-76 °F). Dlatego iskra z włącznika światła, elektrycznego narzędzia ręcznego lub nawet ładunek statyczny może spowodować wybuch. Temperatura samozapłonu, czyli najniższa temperatura, w której substancja ulegnie samozapłonowi przy normalnym ciśnieniu atmosferycznym bez źródła zapłonu, wynosi 550 °F (288 °C), czyli jest łatwo osiągalna na kuchence lub w piekarniku.

National Fire Protection Association oceniło palność na 4 (w skali od 0 do 4), klasyfikując n-butan jako wyjątkowo niebezpieczny. Z tych powodów w większości stanów, w których dozwolone są systemy wydechowe BHO, wymagane jest właściwie wentylowane pomieszczenie klasy 1/podziału 1 w wykonaniu przeciwwybuchowym. Zarówno pomieszczenie, jak i instalacja odciągowa BHO muszą być sprawdzone przez certyfikowanego higienistę przemysłowego lub inżyniera, aby zapewnić zgodność z przepisami regionalnymi i miejskimi oraz uznanymi w kraju akredytacjami. Pracownicy muszą być odpowiednio przeszkoleni i świadomi zagrożeń związanych z pracą przy zamkniętych instalacjach ekstrakcji BHO.
Nawet przy odpowiednim przeszkoleniu, wyposażeniu i otoczeniu, systemy ekstrakcji BHO mogą być niebezpieczne. W 2014 roku w USA doszło do 3 eksplozji przy wydobyciu BHO, 30 obrażeń i 32 ofiar śmiertelnych związanych z eksplozją. Dla porównania w 2013 r. było to 12 eksplozji i 18 obrażeń.

Ekstrakcja w stanie nadkrytycznym CO2 (SCE):
Ekstrakcja w stanie nadkrytycznym CO2 szybko staje się ulubionym rozpuszczalnikiem w przemyśle konopnym. Chociaż początkowo droższy w instalacji, CO2 jest tańszy niż butan, co czyni go bardziej opłacalnym w eksploatacji. Ponieważ CO2 jest produkowany naturalnie, nie ma negatywnego wpływu na atmosferę, gdy jest uwalniany z powrotem do środowiska, co czyni go znacznie bezpieczniejszym i bardziej przyjaznym dla środowiska wyborem niż BHO. SCE nie wymaga takich samych urządzeń przeciwwybuchowych jak BHO, ani nie wymaga wyposażenia ochronnego i szkoleń dla personelu, który musi z nimi pracować.

CO2 jest również nietoksyczny – jest to naturalny produkt odpadowy ludzkiego organizmu i fermentacji. Z tego powodu, a także ze względu na stan gazowy w ciśnieniu atmosferycznym, wszystkie ekstrakty wytwarzane z SCE są czyste i całkowicie wolne od potencjalnych toksyn i pozostałości metali ciężkich, które mogą pozostać w BHO.
Warunki w systemie SCE można dostosować do frakcjonowania pożądanych związków, takich jak terpeny, kannabinoidy, woski i estry z mieszaniny olejów w różnych stężeniach. Daje to również możliwość usunięcia z ekstraktu niepożądanych związków, takich jak chlorofil. Ten rodzaj manipulacji sprawia, że SCE jest idealną opcją dla producentów leków, którzy chcą osiągnąć wyższe stężenia różnych biologicznie aktywnych składników.
CO2 posiada wysoką zdolność solubilizacyjną przy znacznie niższych parametrach ekstrakcji w porównaniu z innymi rozpuszczalnikami i dlatego może ekstrahować związki, które normalnie ulegają degradacji w wyższych temperaturach lub ciśnieniach, takie jak terpeny. Ekstrakty na bazie dwutlenku węgla mają odpowiednio silniejszy aromat i smak, a ich profil jest najbardziej zbliżony do oryginalnej rośliny. Ekstrakty te są preferowane na rynku, ponieważ ich zapach i smak są wysoko cenione przez dostawców.

SUMMARY:

Chociaż wytwarzanie produktów BHO wydaje się być proste, ryzyko związane z procesem ekstrakcji oraz wymagania dotyczące pomieszczenia przeciwwybuchowego klasy 1/podziału 1 są dodatkowymi czynnikami, które należy rozważyć. Z drugiej strony, ekstrakcja CO2 oferuje operatorom czystszy i bezpieczniejszy sposób przetwarzania konopi, z dodatkową korzyścią w postaci produkcji bogatego w kannabinoidy produktu o pełnym spektrum i wyższej postrzeganej wartości.

Etanol jest tak zwanym „polarnym” rozpuszczalnikiem i jest raczej hydrotropowy, to znaczy, że chce się łączyć z rozpuszczalnymi w wodzie składnikami rośliny. Rezultatem jest mniej czysty i ogólnie mniej silny produkt końcowy, który wymaga więcej przetwarzania końcowego niż ekstrakty CO2. Większość zwolenników ekstrakcji etanolu twierdzi, że tych wad można uniknąć utrzymując bardzo niskie temperatury poniżej -5F. Chociaż jest to prawda, należy pamiętać, że dodatkowy wysiłek wymagany do wytworzenia produktu krystalicznego jest kosztowny i trudno jest zwiększyć produkcję.

Zalety etanolu -Generalnie niższe wymagania magazynowe dla dużych ilości -Jeśli jest stosowany prawidłowo, etap odparafinowania jest wyeliminowany.
Etanol Wady -Polarny rozpuszczalnik, który usuwa więcej składników rozpuszczalnych w wodzie, takich jak chlorofil -Wyższa temperatura wrzenia, co sprawia, że odzyskiwanie jest wolniejsze i trudniejsze -Post-processing wymaga więcej pracy. CannabisSFE 3×1 pozwala na ciągłą ekstrakcję przy użyciu łatwego w obsłudze systemu.